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玄参干燥过程主要活性成分变化

来源:未知 编辑:admin 时间:2019-07-07

  玄参干燥过程主要活性成分的变化中文摘要 玄参(Scrophulariae朋删力系玄参科(Scrophulariaceae)植物 玄参干燥根,具有凉血滋阴、解毒、散结的功效。现代药理学研究表 明,玄参具有增强免疫、抗肿瘤、降血压、抗氧化、保肝、抗痛风、 保护神经系统和提高记忆力等诸多方面的作用。 从玄参中分离得到的化学成分有50多种,主要含有环烯醚萜苷 类、苯丙素苷类、挥发油和有机酸等,目前从玄参中得到19种环烯 醚萜苷类化合物,其以Barpagide为母核的化合物有哈巴俄苷和哈巴 苷,以梓醇为母核的有6-0-甲基梓醇。以及卜去羟基一3,4一二氢桃叶 珊瑚苷元(1-dehydroxy-3,4一dihydroaucubigeinn),桃叶珊瑚苷。 玄参中环烯醚萜苷类和苯丙素苷类化合物被认为是玄参的有效成分。 市售玄参药材中哈巴俄苷有效成分的含量从0.01%到0.2%,其含量的 差异相差约二十倍,由此可见其成分的不稳定性。 氧化和水解。在玄参药材的生产中,玄参的产地加工法为反复长期晾晒干燥及烘烤,直至褐变并干燥,该干燥方法对玄参药材的化学成分 造成一定影响,而且出现药材腐烂变质、微生物污染等问题。 在玄参药材采收季节,采集湖北思施GAP产地的新鲜玄参,分别 采用晾晒干燥、烘箱干燥和微波真空干燥对玄参进行干燥加工.按照 中国药典2010年版本玄参项下规定,测定不同干燥工艺下玄参的水 分、总灰分、水溶性浸出物、醇溶性浸出物,以及哈巴苷、桃叶珊瑚 苷、安格洛苷一C、梓醇和肉桂酸有效成分的含量,分析微波真空干燥 玄参与晾晒、烘箱干燥玄参中主要有效成分的差异,进一步探讨微波 真空干燥技术应用于玄参药材的可行性,优化玄参加工方法。 为了更好的研究玄参在干燥过程中活性成分的变化情况,我们以 60。C下烘箱干燥玄参所需42小时作为参考。将新鲜玄参进行分组干 燥,共分为50。C烘箱干燥、60。C烘箱干燥、70。C烘箱干燥以及80"C 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 下烘箱干燥,对新鲜玄参至干燥完成,这一时间段每隔6小时取样一 次,采用高效液相色谱仪对每一采样进行含量测定分析。 微波真空干燥的玄参中主要活性成分哈巴俄苷、哈巴苷、桃叶珊 瑚苷、安格洛苷一C和梓醇的含量均高于晾晒干燥玄参和烘箱干燥玄 参,而肉桂酸的含量以烘箱干燥玄参较高,晾晒干燥玄参其次,微波 真空干燥玄参含量最少。对玄参不同干燥工艺的研究结果表明,微波 真空干燥的药材质量好于晾晒干燥和烘箱干燥,更适合新鲜玄参的干 燥。在四种不同温度下,玄参中各组分的变化趋势基本相同。随着干 燥时间的进行,环烯醚萜苷类和苯丙素苷类在干燥过程中极易发生氧 化和水解,使含量降低,生成肉桂酸或者其他成分。 关键词:玄参;微波真空干燥;活性成分;HPLC;含量分析 Il Drying Processthe Change inMainActive Ingredients RadixScrophularia Speciality:Pharmacy ofHubei University ofChinesemedicine Author:Hong Wei Tutor:Prof.Nie shiming Abstract Scrophulariae radix departmentScrophulariaceaeplantscrophulari- Aceaeroot drywith cooling bloodtonourish yin,detoxification,Sanj ie effect.Modem pharmacological studieshaveshown that,Scrophulariae radixhastoenhance immunityanti-tumorbloodpressurelowering,anti— oxidant,hepatoprotective,anti-gout,protect thenervous system impr-ove memory manyaspectsoftherole. Thechemicalconstituentsisolatedfrom Scrophulariae radix50mai— nly containsiridoid glycosides,phenylpropanoid glycosides,volatile oil organicacids,19kindsofiridoid glycosides from Scrophulariae radix its compound nucleusto Harpagide harpagideand6‘ O.methyl.catalpol,catalpol nucleus,1-dehydroxy一3,4一dihydroaucubigeinn andaucubin.The Scrophulariae radix cyclenic ethers terpeneglycoside phenylpropanoidglycosidesareconsideredtheactive ingredients Scrophulariaceae.Commercialharpagosidecontentoftheactive ingre- dientinthe Scrophulariaceae herbsfrom0.01%toO.2%,the differenceof oftheircontentdifferenceofabout twentytimes,we canseethatitscom- position isnot stability. Iridoid glycosides phenylpropanoidglycosidessusceptibletothe influenceofl ight,heat,oxygen enzymes,andvulnerabletooxidation Scrophulariaceaemedicine production,Scrophulari’ ‘ain ‘hodfor )eated orlprocessing methOdfor repeatealong termair ary andoaKea untilbrowning drying,thedryingmethodshavecertaineffectsonthe III 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 chemical composition ofthe Scrophulariaceaeherbs,and medicinal rot,microbialpollutionproblems. Acquisition EnshiHubeiGAP origin freshRadix Scrophulariae inits herbs harvestingseason,were usedtoair dryoven drying microwavevacuumdrying Radix Scrophulariae drying process.In accordance withthe2010versionoftheCh.Punder provisionsofthedeterminationofdifferent drying process Radix Scrophulariaemoisture,totalash,water-solubleextract,alcoholextract, cinamicacidactiveactive ingredient content analysis involvedinthemicrowavevatu- um drying mysteriousdrying,oven drying Radix Scrophulariae differencesofthemainactive ingredient,to further explore feasibilityofmicrowavevacuum dryingtechnologyapplied totheRadix Scrophula- riae herbs,optimize theRadix Scrophulariaeprocessing methods. Theactivesubstance during dryingprocessinordertobetter Radix Scrophulariae,60ovendrying theRadix Scrophulariaerequired 42hoursasareference. Fresh Scrophulariaceaepacketdryis dividedinto506Cand 60"C,70 "Candoven drying at80。Cforfresh Scrophulariaceae timeevery three hours samplingtime,using HPLCofthe content analysis foreach sampling. Themainactive ingredient,harpagoside,Harpagide,Aucubin,Angor- oside-C,Catalpol thecontentofmicrowavevacuum drying ofthe Scrop— hulariaceaewere higher than dryingdryScrophulariaceae andoven dryingScrophulariaceae,while cinnamic acid contentofoven drying Scrophulariaceaehigher air dryScrophulariaceaeSecondly,the microwa- ve vacuum dryingScrophulariaceae contentat least.Researchonthe Scrophulariaceae different drying process results showed microwavevacuumdrying herbof goodquality air dry andoven dry TV 玄参干燥过程主要活性成分的变化 more suitable forthe drying offresh Scrophulariaceae.Four different temperatures,theScrophulariaceae inthetrendsofeach component isba— sically thesame.Asthe dryingtime,iridoidglycosides phenylpropa-noid glycosidesduring dryingprocessisvulnerabletooxidationand hydrolysis decreased generate cinnamicacidorother ingredients. Keywords:RadixScrophulariae:microwave vacuum drying: Active ingredienh HPLC:Contentanalysis 玄参(Scj'ophulariao朋d柚系玄参科(Scrophulariaceae)植物玄参(ScrophulariaeningpoensiShemsl)干燥根。玄参具有增强免 疫、抗肿瘤、降血压、抗氧化、保肝、抗痛风、保护神经系统和提高 记忆力等方面的作用。 近年来,不断有学者采用高效液相色谱法对玄参中的哈巴俄苷、 哈巴苷以及肉桂酸等成分进行研究。由于玄参的这些主要有效成分大 多属于环烯醚萜苷类和苯丙素苷类,这两大类成分均属于不稳定物 质,易受光热,空气等影响。目前对玄参的干燥,主要采取的是传统 干燥方法,晾晒翻干和晾晒烘箱相结合,对玄参中的化学成分影响很 大,可能会造成哈巴俄苷和哈巴苷等主要有效成分的流失。 鉴于目前传统干燥工艺对玄参的影响,我们采用新型干燥方法微 波真空干燥技术,以使干燥对玄参中化学成分的影响降至最低。我们 采用三种不同干燥工艺来加工玄参,运用HPLC对玄参中主要有效成 分,哈巴苷、梓醇、桃叶珊瑚苷、安格洛苷一C以及肉桂酸进行含量 测定。目前文献中测定玄参成分的含量采用的是一个色谱条件测量几 个成分含量,专属性较差。为了能更好的反应出干燥工艺对玄参的影 响,本实验对每一个成分的含量测定,均选用专属性更好的色谱条件。 本研究将采用微波真空干燥技术,使鲜玄参在较短的时间、较低 的温度、缺氧的状态及微波的灭酶的作用下完成干燥,从而抑制玄参 的褐变。通过研究改进玄参药材的加工生产工艺,并对微波真空干燥 的非褐变玄参与晾晒和烘箱干燥的褐变玄参进行相关物质基础分析, 考察非褐变玄参的多项有关参数,评价其质量的优劣,并建立自己的 加工生产方法,在改善玄参加工方法、提高的药材质量,更好地应用 现代高效、环保、节能技术等方面具重要意义。 VII 玄参干燥过程主要活性成分的变化 第一章玄参植物的研究概况 玄参(Scrophularia radix)系玄参科(Scrophulariaceae)植物玄参 (Scrophular iae ningpoens iS hems1)干 燥根,多年生草本或半灌木状草本,又名 品性微寒,味甘微苦,具有滋阴降火,清热凉血,解毒散结的功效。 1.生药学研究概况 玄参为玄参科植物玄参干燥根,本属有200种以上,产贵州、浙 江、陕西南部、湖北、四川、湖南等地,以及欧、亚大陆的温带,地 中海地区,在美洲也有少数种类,是一广布种。喜温和湿润气候,茎 叶能经受轻霜,适应力强,常长于低山荒坡、河边、湿草地及丛林中, 多生于海拔1 00米以下u1。玄参冬季茎叶枯萎时采挖,除去根茎和幼芽及泥沙,晒或烘至半 干,堆放3—6天,反复数次,以干燥块根入药,《中国药典》2010 年版,其用于热入营血,温毒发斑,热病伤阴,舌绛烦渴,津伤便秘, 骨蒸劳嗽,目赤,咽痛,白喉,痈肿疮毒等症状乜1。 玄参为常用中药,《神农本草经》中将其列为中品,神农桐君黄 帝雷公扁鹊苦无毒,岐伯成,李氏寒,或生冤朐山阳,二月生叶如梅 毛,四四相值似芍药,黑茎方高四五尺,华赤,生枝间,四月时黑。 2.化学成分研究概况玄参作为我国传统的中药材,国内外学者对玄参进行了比较多的 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 研究。科学家们研究玄参的化学成分实验中,从其各个部位中先后分 离出来多种苯丙素苷类和环烯醚萜苷类成分。由于玄参中有效成分苯 丙素苷类和环烯醚萜苷类均是水溶性成分,所以学者们一般对玄参药 材中的油酸、挥发油和硬脂酸等脂溶性成分研究较少。玄参中该植物 的化学成分主要含环烯醚萜类、苯丙素苷类,尚含有植物甾醇、有机 酸、黄酮类、三萜皂苷、挥发油类、糖类、生物碱及微量的单萜和二 萜成分等。 该类成分在玄参的叶、果实、种子幼嫩芽树皮和根中均有分布,玄参的不同生长期中各环烯醚萜成分含量也不同,含量以在根中最 高。日本科学家IsaoKitagawa于一九六七年从北玄参中分离出两个 环烯醚萜苷类成分,分别是8一甲基一对香豆酰基爪钩草苷 等将丽江一带采集的穗花玄参进行研究,从玄参中共分出四种环烯醚萜苷类成分,分别是爪钩草酯苷、穗花玄参苷A、O一甲基梓醇 (O-methyl-catalp01)和穗花玄参苷B。TetsuyaKajimoto等在1989 年从南京产玄参中分离得到环烯醚萜苷类卜去羟基一3.4一二氢桃叶珊 瑚苷和6-0-(2-L酰基一3一肉桂酰基-4-对甲氧基肉桂酸)鼠李吡喃糖 梓醇b1。张雯洁在对玄参的化学成分进行分析中,得到O一甲基梓醇和 4-0一对甲氧基肉桂酰基一Ot-L-鼠李糖1。 从国内外学者的研究可以得出,玄参中环烯醚萜苷类主要有哈巴 俄苷(harpagoside)、哈巴苷(harpagide)、桃叶珊瑚苷(aucubin)、 京尼平苷(geniposide)、6-0-O【-D-半乳糖基哈巴酯苷(6—0—0【 一D-91c—harpagoside)、6-0-甲基梓醇(6-O-methylcatalp01)、8一O一 阿魏酰基哈巴苷(8-O-feruloyhapagide)、梓醇(catalp01)、异玄参 苷元(ningpopgenin)和卜去羟基一3,4一二氢桃叶珊瑚苷元 (卜dehydroxy一3,4-dihydroaucub GIc6-0-甲基梓醇 ac R2浙玄参苷元:RI=R2=H 浙玄参苷A:R1--H,R2=glc 浙玄参苷B:Rl=gle,R2=H 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 苯丙素苷类和环烯醚萜苷类一样,都是玄参药材中含量较高的水溶性成分。据研究报道在1989年从玄参中分离出来的苯丙素苷类只 有安格洛苷-C(Angroside-C)。至今从玄参中得到的苯丙素苷类主要 有毛蕊花糖苷、4-0-咖啡酰基-3-0-O【-L-鼠李糖n1、angos ideB、 pedicularloside协1、4一O一乙酰基-2-0-阿魏酰基一0【一L一鼠李糖、3-0一 乙酰基-2-0-对羟基肉桂酰基一O【-L-鼠李糖和3一O一乙酰基一2一O一阿魏 oMe0Me 3一o-乙酰基一2—0-阿魏酰基一a—L-鼠李糖4-0-乙酰基一2—0_阿魏酰基一a—L-鼠李糖 HO 3—o.乙酰基-2-0-对羟基肉桂酰基一a—L-鼠李糖4-0-咖啡酰;基-s-o-Gt—L.鼠李糖基一D-葡萄糖 玄参干燥过程主要活性成分的变化 2.3甾醇类 玄参药材中还含有甾醇类成分,如D一谷甾醇和胡萝卜苷等成分。 胡萝卜苷2.4其他成分 除环烯醚萜苷类和苯丙素苷类水溶性成分外,玄参中还含有肉桂 酸(cinnamicacid)、对甲氧基肉桂酸、4一羟基一3一甲氧基肉桂酸n们、 柳杉醇和三萜类皂苷n。张建春对玄参的化学成分与活性研究中表明 玄参中含有维生素A、挥发油及脂肪酸等n铂。 熊果酸 柳杉醇湖北中医药大学2012届硕士学位论文 肉桂酸oH 阿魏酸 0Me对甲氧基肉桂酸 ooH 3.药理作用研究概况 玄参作为清热凉血的代表中药之一。明代李中梓所著《本草通玄》 中,玄参其色黑苦寒,肾经药也。清肾家之火,解斑疹,利咽喉,通 小便,明眼目,散瘤痈,理伤寒狂邪发渴,心内惊烦n如。现代药理研 究表明,玄参在心血管,肿瘤以及神经系统等多方面具有广泛的药理 活性。 3.1对心血管系统的影响 3.1.1降低血压作用李广粹n43研究玄参药理表明玄参对犬、兔和猫 有降低血压的作用。试验采用狗口服玄参煎剂,对猫静脉注射玄参醇 提取液,可使血压出现下降趋势,时间维持90min左右。其降压血压 机理或与玄参中成分扩张血管有关联。 3.1.2扩张动脉作用研究表明,玄参的醇浸膏水溶液能增加小鼠心 肌血流量和兔的冠状动脉血流量n钉。 3.1.3抗血小板聚集李医明等研究表明玄参中环烯醚萜苷类和苯丙 素苷类在药理试验中有抗血小板聚集和抗炎的作用n们。黄才国等进一 步研究表明苯丙素苷XS-8能是血浆中的Txb:有降低作用,与其抗血 小板聚集机制有关n71。 玄参干燥过程主要活性成分的变化 3.1.4促纤溶作用倪正等通过对玄参提取物对血浆纤溶酶原激活物 抑制剂一1有明显降低作用,其以玄参中石油醚提取物作用为强n盯。 3.1.5抗脑缺血作用黄前n明等通过对玄参提取液的研究表明,玄参 提取物能明显改善神经功能,提高脑血流量。 3.2对肝脏的影响 孙奎等研究表明玄参中苯丙素苷类能抑制肝脏细胞的死亡,并能 对受损的肝细胞有保护作用1。 3.3解热作用 采用玄参醇提取物对大鼠进行体温和小鼠耳朵肿胀试验,研究表 明玄参有解热作用乜。翁东明等乜21研究发现玄参对小鼠的扭体有较好 的抑制作用。 3.4抗氧化作用 李医明乜3’2叼等通过对玄参提取物进行抗氧化活性研究表明玄参 中苯丙素苷类成分对血液中红细胞的氧化有明显抑制作用。刘质净等 乜51对玄参中的不同提取物研究表明玄参药材中多酚类有抗氧化作用。 3.5抗炎作用 Brdos对玄参中哈巴俄苷和哈巴苷进行抗炎活性研究表明环烯醚 萜苷类具有抗炎作用乜们。GaryHS通过对玄参中环烯醚萜苷类进行细 胞试验表明环烯醚萜苷类成分具有抗炎作用乜刀。又有研究人员利用玄 参进行药理研究表明玄参中的苯丙素苷类成分也具有抗炎作用乜引。玄 参具有抗炎作用,临床主用于咽喉炎,扁桃体炎等症状拉钉。 3.6抗菌作用 Fcmandeah研究表明玄参中有机酸成分具有明显抗菌作用D们。 主要对大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,伤寒杆菌和白喉杆菌都有抗菌活 3.7抗肿瘤作用李忌等报道玄参中的苯丙素苷类成分有抗肿瘤作用b羽。 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 玄参中含有苯丙素苷和环烯醚萜类成分,这些成分的药理活性和 作用也决定着玄参的主要药理作用。由于这两大类成分容易受光热、 空气和湿度的影响,往往干燥工艺的过称就容易使其含量降低。 4.微波真空干燥应用中药加工技术的研究概况 4.1玄参干燥工艺探讨 中药材干燥方法的研究历史很悠久。《神农百草经》著作中有对 中药材“阴干,曝干,采造时日,生熟土地所出"等干燥方面的记载。 唐代著作《千金翼方》书中,孙恩邈也记载有夫药采取、不以阴干曝 干、虽有药名、终无药实的描述。该方法成本低,经济。但此方法所 体现出来的问题:干燥时间长、有效成分损失大、易受天气影响而发 霉变质、易受灰尘和虫鼠污染等。 为了有效的保证药材中有效成分、药性以及便于药材的包装,储 存和运输,往往需将中药材进行干燥水分,达到一定要求的水分含量。 目前中药材干燥主要采用鼓风干燥设备,成本较低,工序复杂,不能 对药材干燥环境进行有效实时监测,并且干燥的过程很容易使药材的 有效成分出现损失,不能有效的保证药材的品质D引。 随着保障药材干燥品质的要求以及干燥技术和干燥设备的发展, 微波真空干燥技术也将发挥它的有点。微波真空干燥技术具有干燥速 度快,温度低和效率高并具有杀灭细菌等优势。在真空的条件下,非 常适合中药材干燥,特别是玄参这种含苯丙素苷类和环烯醚萜苷类不 稳定的药材干燥。微波真空干燥技术是采用微波和真空干燥二者相结 合,结合微波和真空的有点,采用高频电磁振荡使药材发热,加速药 材中水分的向外蒸发,然后在真空条件下迅速的将水分排出,很好的 将干燥时间缩短了,并且使药材中的有效成分得到较好的保存。 在中药材领域,有非常多类似玄参这样成分不稳定的药材需要干 燥。所以,微波真空干燥技术是一个极具应用价值的新干燥技术b41。 4.2微波真空干燥技术在国内应用现状 微波真空干燥技术干燥温度低效率高,有效成分流失少,因此将 玄参干燥过程主要活性成分的变化 此干燥技术应用于含水量很高,但又需要脱水干燥的产品时,能更好 的发挥其优势。到目前为此,将微波真空干燥技术应用的研究主要集 中在水果和蔬菜这些含水量高的农副产品领域b卯。 王喜鹏等采用微波真空干燥技术对胡萝卜进行工艺研究,使胡萝 卜的干燥工艺得到优化n61。李瑜等对采用不同的干燥工艺对大蒜进行 研究,表明微波真空干燥的大蒜不仅干燥时间变短而且大蒜中的硫代 亚磺酸酯的保留率为最高B刀。 徐艳阳等运用热风和微波真空对甘蓝进行联合干燥,表明二者能 使甘蓝的有效营养成分得到很好的保留,并且干燥时间得到缩短b耵。 Han Qinghua等对苹果片进行研究,试验表明采用微波真空干燥工艺 干燥的苹果片在成色和营养等方面品质较优,并且干燥效率极高 13940l。李远志等对香蕉粉的工艺进行研究,表明微波真空干燥工艺下 的香蕉粉品质较优“。 张国琛采用三种不同的干燥工艺对扇贝进行分析对比研究,试验 表明微波真空干燥对扇贝的品质有很大的影响142].孙丽娟等运用三种 不同干燥方法对灵芝进行对比分析,试验研究表明采用微波真空干燥 工艺下的灵芝有效成分中多糖和三萜酸类成分含量较高,而且干燥时 间大大缩短H引. 邓字等采用冷冻干燥,热风干燥以及微波真空干燥三种干燥工艺 对蕨菜的品质进行研究表明,微波真空干燥下的蕨菜品质明显好于冷 冻干燥和热风干燥下的蕨菜品质H钉。 4.3微波真空干燥技术在国外应用现状 Humberto等采用微波真空干燥工艺对葡萄进行处理,试验表明 该干燥工艺下的葡萄品质较好,不仅葡萄的风味和各种维生素成分与 新鲜葡萄相比得到极高的保留,而且干燥效率高H钉。金钦汉采用微波 真空干燥设备对橘粉进行干燥,极大的保留了橘粉的色香味和维生素 1461。DROUZAS等采用微波真空干燥技术对香蕉片进行干燥处理,通过 对于燥工艺的不断优化,其干燥后的香蕉片与传统干燥工艺相比较, 具有较好的优势H71。 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 YONGSAWATDGUL采用微波真空干燥对蔓越橘进行研究,结果表明 微波真空干燥技术能使效率提高,并且能防止蔓越橘干燥过称中的收 缩变形“3’4蚰。Yousif等采用不同的干燥技术对牛至的物理化学结构进 行试验分析。经微波真空干燥技术处理后的牛至与新鲜牛至相对比, 色泽差异不明显,并具很好的复水能力b们。 WOJDYTO等对经微波真空干燥技术干燥的草莓进行研究,发现微 波真空干燥技术能很好的抑制草莓中易氧化的鞣花酸类成分,并发挥 抗氧化作用b。Clary等通过研究发现微波真空干燥技术能提高葡萄 的品质b羽。MHDA等将萨斯卡通浆果采用微波真空干燥工艺进行处理, 来研究干燥工艺对萨斯卡通浆果的品质影响,试验表明该干燥工艺不 仅能使萨斯卡通浆果的保质期延长,而且能使干燥效率大为提高b引。 4.4微波真空干燥技术应用前景 微波真空干燥技术作为一种高效率的干燥方法,用于实际生产中 却很少。微波真空干燥设备的性能和技术还需要完善,由于微波真空 干燥设备是在一个完全密闭的空间中进行,不能直观地进行干燥过称 中的数据测定,并且不同中药材的特性也不相同。这对于获取不同中 药材在微波真空干燥条件下的实验数据产生很大的困难。 目前,国内外主要是将微波真空干燥技术应用于水果和蔬菜等方 面,虽然研究人员积累了大量经验,但中药材不同于蔬菜水果,不能 将此经验直接运用于中药材方面。这一问题直接制约着该干燥技术不 能广泛推广的主要原因。 微波真空干燥作为一门先进干燥技术,随着电脑自动化应用技术 的发展,通过电脑程序控制来实现程序的自动化,并能对微波真空干 燥中的中药材和干燥内部环境进行实时有效的监控。因此,随着微波 真空干燥设备的自动监测,以及控制水平的发展,该干燥技术将在中 药材的加工干燥中获得更广泛的应用。也可以根据微波真空干燥技术 的特点将其与传统干燥工艺结合起来,用于传统干燥后期中药材中的 很难去除的那一非常小部分的水分。这既使干燥效率提高,又使微波 真空干燥技术的优点得到充分发挥砧41。 1n 玄参干燥过程主要活性成分的变化 微波真空干燥技术以其独特的加热干燥特性及干燥机制为中药 材的干燥开辟了一条新的途径,其干燥工艺将在完善自身技术方法和 设备的同时,不断与其它干燥技术相结合,将其用于中药材中的前景 十分广阔。 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 第二章 不同方法干燥玄参中主要成分的研究 一.玄参的干燥方法 仪器与药材1.1实验仪器 HNl01—3A5鼓风干燥箱;CNWB-2ZK微波真空干燥设备,广州万程 微波设备有限公司; 1.2实验药材 鲜玄参(自湖北恩施建始GAP产地,2 010年10月采挖,去除根 茎,子芽,须根、洗尽泥沙,将玄参表面的水分沥干,作备用。) 2玄参的干燥 2.1微波真空干燥:取鲜玄参,置于微波线"C, 线 自然晾晒干燥:取鲜玄参,白天晾晒,晚上堆积发汗,晾晒至 干燥。 2.3 烘箱干燥:取鲜玄参晾晒1至2天,置于鼓风干燥箱中,于60 下烘至干燥。 3讨论 苯丙素苷和环烯醚萜类是玄参主要活性成分。陈璇等研究玄参在 不同干燥方法下品质的影响,本实验以此为参考,将新鲜玄参的干燥 温度定为60"(2。 二.不同方法干燥的玄参药材质量评价 1.性状 1.1.晾晒干燥和烘箱干燥玄参:药材呈圆锥形,中部略粗,或上粗下 细,有的微弯似羊角状。表面灰黄色或棕褐色,有细纹纵沟,间有横 向皮孔和须根痕。质柔韧,坚实,不易折断。断面乌黑色,有焦糖气, 味香,微甘,微苦成。以水浸泡,水呈墨黑色。 (见附图1、2) 玄参干燥过程主要活性成分的变化 1.2.微波真空干燥玄参:药材外形基本保留新鲜玄参外形,药材质 轻,膨大,松泡,表面灰色,断面灰白色,呈菊花心状,有明显的放 射状纹理,有裂隙。质酥脆,易粉碎。(见附图一3) 2.薄层鉴别 2.1仪器与试药 2.1.1实验仪器与设备:万分之一分析天平,赛利多斯科学仪器有限 公司;展开槽;点样器 2.1.2试药:薄层层析硅胶G,香草醛一硫酸、甲醇、正丁醇、三氯甲 烷、CMC-Na皆为分析纯;哈巴俄苷对照品(购于中国药品生物制品检 定所,批号:111730-200501);哈巴苷对照品(购于中国药品生物制 品检定所,批号:111729-200602);水为双蒸水。 2.2方法与结果 2.2.1供试品溶液:照中国药典2010年版一部附录水分测定法,分别 对鲜玄参、微波真空干燥玄参、晾晒干燥玄参、烘干玄参测定水分, 再根据药材含水量以相当于干燥品29取样,加甲醇25ml浸泡1小时, 超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水25ml使溶解,用水饱和 的正丁醇振摇提取2次,每次30ml。合并正丁醇液,蒸干,残渣加 甲醇5ml使溶解,即为鲜玄参、微波真空干燥玄参、晾晒干燥玄参、 烘干玄参的供试品溶液。备用。 2.2.2对照品溶液的制备:分别精密称取哈巴俄苷,哈巴苷对照品各 5mg,加甲醇制成每Imi含lmg的溶液,作为对照品溶液,备用。 2.2.3薄层色谱鉴别 按照中国药典2010年版一部附录VIB项下薄层色谱法,吸取上 述供试品与对照品溶液各4u1,将其点于同一硅胶G薄层板上。用 三氯甲烷一甲醇一水(12:4:1)的下层溶液为展开剂,将层析缸用展开剂 润洗之后,用展开剂预饱和15min的展开缸内,展开、取出、晾干、 喷以5%香草醛一硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。薄层色图谱见图 图2-1哈巴俄苷与哈巴苷薄层色谱2.3讨论 从玄参薄层色谱图2-1,图中各供试品色谱与对照品哈巴俄苷, 哈巴苷在相同位置显示相同颜色斑点。但斑点大小和颜色深度有少许 差异,其以新鲜玄参斑点为最深,最为明显。微波真空干燥玄参与新 鲜玄参薄层较为相近,晾晒自然干燥玄参与烘箱干燥玄参在RfO.3左 右的斑点不明显。由此可见,微波真空干燥玄参较好的保留了新鲜玄 参中的成分,晾晒自然干燥和烘箱干燥玄参在干燥过程中有成分流 3.相关检查3.1水分的测定: 3.1.1仪器与试药 3.1.1.1仪器:万分之一分析天平,扁形称量瓶,HI呵I01—3A5鼓风干燥 箱,干燥器 3.1.1.2试药:新鲜玄参,微波真空干燥玄参,晾晒干燥玄参和烘箱 干燥玄参 3.1.2方法与结果 3.1.2.1实验方法:按中国药典2010年版一部(附录IxH第一法)水 分测定法,取29供试品,将其置于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚 玄参干燥过程主要活性成分的变化 度在5mm以下,疏松供试品不超过10mm,精密称定,打开瓶盖,在 100—1 05"C干燥5小时,再将瓶盖盖好,移至干燥器中,冷却30分 钟,精密称定,再在上述温度干燥1小时,冷却,称重,至连续两次 称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量,计算供试品中含水量 不同干燥工艺的玄参水分含量干燥工艺 含水量(%) 新鲜玄参 晾晒干燥玄参 烘箱干燥玄参 微波线仪器:万分之一分析天平,坩埚,坩埚钳,马弗炉,干燥器, HNl 01-3A5鼓风干燥箱 3.2.1.2试药:新鲜玄参,微波真空干燥玄参,晾晒干燥玄参和烘箱 干燥玄参 3.2.2方法与结果 3.2.2.1实验方法:按中国药典2010年版一部(附录IxK)总灰分测 定法,进行测定。取供试品29,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量 (准确至0.019),缓慢炽热,注意避免燃烧,到完全炭化时,逐渐升 高温度至500-600*(2,使完全灰化,并至恒重。根据残渣重量,计算供 试品中总灰分的含量(%). 3.2.2.2实验结果: 表2—2不同千燥工艺玄参的总灰分含量 干燥工艺 总灰分(%) 新鲜玄参 烘箱干燥玄参 晾晒干燥玄参 微波真空干燥玄参 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 3.3.浸出物的测定 3.3.1仪器与试药 3.3.1.1仪器:万分之一分析天平,蒸发皿,水浴锅,锥形瓶,电热套, 冷凝管,量筒,移液管,干燥器,HNl01-3A5鼓风干燥箱. 3.3.1.2试药:新鲜玄参,晾晒干燥玄参,烘箱干燥玄参,微波真空 干燥玄参,水为重蒸馏水,乙醇为分析纯 3.3.2方法与结果 3.3.2.1实验方法 水溶性浸出物的测定:照中国药典2 01 0年版一部(附录xA)项 下的热浸法测定,取供试品各29,精密称定,置250ml的锥形瓶中, 精密加水100ml,密塞,称定重量,静置1小时后,连接回流冷凝管, 加热至沸腾,并保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称 定总重,用水补足加热回流时流失的重量,摇匀,用干燥的滤器滤过, 用移液管量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,将其 放置在105干燥箱中干燥3小时,放置干燥器中冷却30分钟,用 分析天平精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量 醇溶性浸出物的测定:称取不同干燥条件的玄参供试品各29,精密称定,置250ml的锥形瓶中,精密加入乙醇50ml,密塞,称定 重量,静置1小时后,连接加热回流冷凝装置,使用电热套将玄参醇 溶液加热至微沸,使其保持1小时。放冷后,将锥形瓶密塞,称定总 重量,用乙醇补足加热回流时流失的重量,振摇均匀,使用干燥滤器 过滤,用移液管量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸 干后,放置于105"C烘箱中干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟, 迅速取出,精密称定重量。以干燥品计算玄参供试品中醇溶性浸出物 的含量(%)。 玄参干燥过程主要活性成分的变化 3.3.2.2实验结果 表2-3不同干燥工艺的玄参水浸出物、醇浸出物含量 4.玄参主要活性成分的含量分析研究 4.1哈巴苷的含量测定 4.1.1仪器与试药 DionexP680型高效液相色谱仪,Kromas i1 C-18色谱柱(250ram 4.6mm5pm),BSll0S十万分之一分析天平(德国Sartorius),新鲜 玄参,晾晒干燥玄参,微波真空干燥玄参,烘箱干燥玄参,哈巴苷对 照品(购于中国生物制品检定所,批号:111729-200602),乙腈:色 谱纯,其余试剂分析纯,水为双蒸馏水。 4.1.2实验条件 色谱柱:Kromas il C-18色谱柱(250mm4.6mm5pm);流动 相:乙腈(A)-0.03%磷酸溶液(B),按表2-4进行线性梯度洗脱。检测 波长210nm,柱温25,进样量为2O“L,流速1.0ml min-1。理论 塔板数按哈巴苷峰计算不低于5000。 表2-4流动相线性比例 时间/min 流动相A(%) 流动相A(%) 时间/min 流动相A(%) 流动相A(%) O一10 3一lO 97一.90 Z,一j0 5I)一8U ZU10一20 10一33 90一67 30—35 80 20 20~25 33-.50 67—50 35—37 80一3 20一97 4.1.3溶液的制备 4.1.3.1对照品溶液的制备精密称取减压干燥至恒重的哈巴苷适 量,加甲醇制成每1.0ml含40.0pg的溶液,即得。临用前用0.22pro 滤膜过滤。 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 4.1.3.2供试品溶液的制备精密称取本品粉末约0.59,置具塞锥形 瓶中,精密加入50%甲醇50mi,密塞,称定重量,浸泡I小时,超声 处理45分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇 匀,滤过,取续滤液,即得。临用前过0.22t.tm滤膜过滤。 4.1.4标准曲线的绘制 分别精密吸取 0.04mg/ml 哈巴苷的对照品溶液 4,8,12,16,201.tl,注入液相色谱仪,以进样量为横坐标(x),峰面积 为纵坐标(Y),绘制标准曲线哈巴苷的线精密度试验 取哈巴苷对照品溶液,连续进样6次,测定峰面积。结果显示峰 面积的RSD为0.52%,说明仪器精密度良好。(见表2—5) 表2-5精密度试验结果 进样次数 峰面积 平均峰面积 RSD(%) 4.1.6稳定性试验 精密吸取同一批玄参供试品溶液,分别于1、3、6、8、1 0、24h, 按色谱条件进样,峰面积RSD是0.92%,表明供试液至少在24h内很 稳定。(见表2-6) 玄参干燥过程主要活性成分的变化 4.1.7重现性试验 取同一批样品,平行制备供试液6份,按色谱条件测定,测定哈 巴苷的含量,RSD为O.55%,表明,该方法重现性良好。(见表2—7) 表2-7重现性试验结果 4.1.8加样回收试验 称取已测知含量5.8098mgg-1烘箱干燥玄参样品6份,每份0.59,精密称定,每份精密加入哈巴苷对照品溶液59.6pg,按供试品溶液 制备方法制备,并按上述色谱条件测定,计算回收率。平均回收率为 97.36*/,RSD为1.82%。(见表2-8) 表2-8哈巴苷加样回收试验结果 湖北中医药大学2012届硕士学位论文 4.1.9哈巴苷含量分析 不同干燥工艺下的玄参中哈巴苷高效液相色谱图见下: …淮伟#309rmodmedbyIerlov啊 洪啊S200 UvV18—3 ZUU rnAU WVl210nm -1e.1aB 150— 100一 50一 1-2.72 J2.2. mIn一10 00 ’1101d0 图2-3哈巴苷标准品HPLC图谱…洪伟孛278【modifiedbvlenovol 洪伟200 UV一『v18—2 mAU 150— 100— 50一 ’mm00 2b 6:o’do1do 1Lo1d.0 图2_4烘箱干燥玄参中哈巴苷HPLC图谱…洪伟掌318fmodifiedbvIenov(tl 洪伟200 uV—V18 150100. 50一 一_8.18.t“-10 00 2jo d.o’1{.0’14.o’1吾.0’18.O 图2-5晾晒干燥玄参中哈巴苷的HPLC图谱 玄参干燥过程主要活性成分的变化

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