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不同干燥方法对玄参品质地影响pdf

来源:未知 编辑:admin 时间:2019-07-09

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  湖北中医药大学 硕士学位论文 不同干燥方法对玄参品质的影响 姓名:陈璇 申请学位级别:硕士 专业:中药学 指导教师:聂诗明 20100520 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 燥,将各样品进行比较试验,测定各样品中水分,水溶性及醇溶性浸出 物,哈巴俄苷的含量,得出最佳工艺。 3.不同工艺干燥的玄参安全性和有效性评价:通过小鼠的急性毒理实 验评价玄参的安全性;选取抗炎和解热两个药效学指标评价不同干燥 工艺玄参的有效性差异. 结论:1.微波真空干燥的药材各质量指标均为最佳,且微波真空干燥 组哈巴俄苷的含量均远高于自然干燥及烘干。2.鲜玄参最佳的干燥 条件为微波线.将实验小鼠于最大剂量灌胃时, 未见明显毒性;微波真空干燥玄参的抗炎和解热药效均好于传统干燥 工艺的玄参,具有更好的内在品质。 总之,本课题将现代科学技术运用于玄参的干燥工艺中,指定出 了玄参可行的干燥规范化工艺及其技术参数,对湖北道地药材玄参的 产业化发展提供了重要理论依据,利于产业化基地的发展和创新。 关键词:鲜玄参干燥工艺 微波真空干燥哈巴俄苷 不同干燥方法对玄参品质的影响 Effects OfDifferent MethodOnThe i Of Drying Qualty FreshRadix Scrophularia ia1 i ofChineset i Spec ty:Pharmacy radit onal mediCine Author:Chen XuanTutor:Prof.Nie shiming ive:Radix iS thedriedrootof Object Scrophulariae ththefunctionof Scrophularian]ngpoensisHemsl.,Wi cool ing bloodand firefor toxin.WhichiS used purging removing frequentlyinCl inicalmediCine.Thechemica1 entS of ingredi Radix arefarevolatileoil Scrophulariae l i antSterol eicaci eni inolc aci gycosdes,pl S,ol d,l d,sugar, and inwhichthe L-asparagine alkaloids,etc., Figwort ideswithhi leve1S of i i 91ycos t on.Literature gher compos tS i tS Withanti—chronic repor inflamination,blood pressure, icand analgesiC,antipyret anti—tumoreffectSandSOon.The traditional t—harvesC methodiS to pos drying or semi-drying 3 to6 then baking,Stackingdays,sweat ing,and repeated several timestodry.Such methods s 1 as 40 drying cycle,aong 50 effii tS C iS l suitable i days,i ency OW,not for on product of ttaditionalChinesemediciDe indus andtherei S try. 1ike10SSof mediCinal questions decay.microbial ti 1 contamina OSS ofact on,the ientS andSOon.With iveingred the ofmodern i S a need developmentdryingtechnology,there to Ci oreeffient expl technousedintraditiona1 drying logy Chinesemedicine ion.ThiS iSsuewi11beusedin product microwave vacuum offresh with drying drug figwortdry,compared thetraditiona1 methodtomaximize n i the toretai ther degree active the i ofmediCinesandto ingredientS,improve qualty increase S drying methods efficiency,toimproveprocesing 7 湖北中医药大学学位论文原创性声明 本人声明: 所呈交的学位论文是在导师的指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。除了论文中特别加以标注和致谢的地方外,本论文不包含其他个人或 集体已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得湖北中医药大学或其他单位 的学位或证书而使用过的材料。对本文的研究做出贡献的个人和集体,均已在论 文中作了明确的说明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名:降嘶毛 加汐年岁月粥日 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解湖北中医药大学有关保留、使用学位论文的规定,即:学校有 权保留学位论文,允许学位论文被查阅和借阅;学校可以公布学位论文的全部或 部份内容,可以采用复印、缩印或其他手段保留学位论文;学校可以根据国家或 湖北省有关部门的规定送交学位论文。 (保密论文在解密后遵守此规定) 论文作者签名:海狍导师签名:墨焉1碣≯p年岁月讲日 不同干燥方法对玄参品质的影响 —“E‘一 刚 茜 中药材的质量是其疗效的根本保证。同时关系到药物制剂的稳定 性、安全性。药材的质量受种植、采收、鲜药的产地加工、贮存至使 用阶段等多个环节影响。如市售的玄参药材有效成分哈巴俄苷含量为 0.01%-0.2%,含量差异高达2O倍。这种现状,势必影响临床疗效。 近几年,药材市场的整顿、中药材(GAP)基地的建设、以及中药质 量标准化研究,从源头上提高了药材质量,对中医药事业长远发展起 到了积极的推动作用,但有些药材的产地加工工艺可能导致的药材质 量的影响往往被忽视。因此,在中药材(GAP)基地的建设中,中药 材质量标准化亦应重视产地加工技术,进行产地加工标准化研究。 玄参为我省道地中药材,为全面提高药材质量,我省于2002年建立 玄参(GAP)基地。玄参的主要成分为环烯醚萜苷类,是一类很不稳 定的物质,受光、热、湿、氧和酶的影响,极易氧化或水解。在玄参 药材的生产中,我国目前依然为传统方法,玄参的产地加工周期长达 40~5 O天,其长时间的反复晒、烘对质量的影响显然是非常突出的 问题,对化学成分、药理活性、毒性等方面都将造成影响,且存在药 材腐烂损失、微生物污染等问题。但这些方面并没有受到关注,没有 相关研究报道。很显然这是值得重视的问题,它关系到临床用药的有 效性、安全性及药物(或药物制剂)的稳定性等。本课题采用微波真 空干燥新技术应用于玄参的药材加工,并比较与传统干燥下玄参的质 量差异。探讨不同干燥工艺对其主要成分含量的影响,将新技术应用 与药材的产地加工中,同时建立科学的加工工艺及标准。通过工艺的 提升,以全面提高玄参药材质量。课题的完成不仅具有重要的学术价 值,更重要的体现在于完善我省玄参药材(GAP)基地建设内容,其 推广应用将全面提高玄参药材质量,据有较大的应用意义。 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 第一章研究概况 1.玄参的传统加工炮制工艺沿革探讨 Scrophularia HemsI.的干燥根。性微寒,味苦、甘、 ningpoensis 成。全国大部分地区均有栽培,主产于浙江、四川、湖北等地。玄参 的采收季节为冬季约11月份左右,于茎叶枯萎时采挖,除去根茎、 子芽、须根和泥土,玄参的传统炮制方法为暴晒或烘至半干,堆放 3-6天,以后反复堆晒发汗至完全干燥。玄参为临床常用中药,在多 种方剂中有重要应用,如清营汤、四妙勇安汤、增液承气汤等。具有 滋阴、降火、生津、凉血、解毒等功效。 I.I玄参原植物的本草考证 玄参始载于《神农本草经》,被列为中品。中国几千年以来的中药 历史上,许多本草著作对玄参均有收载,可见玄参作为临床用药的历 史非常悠久.玄参又被称作元参,黑参,浙玄参等.由南北朝梁代陶弘 景所编著的《本草经集注》中记录到:“今出近道,处处有,茎似人 参而长大,根甚黑,亦微香。公元657-659年唐代苏敬等编著的《新 修本草》中记录到:“玄参根苗并臭,茎亦不似人参。”公元973-974 年宋代由刘翰,马志等编著的《开宝本草》中记录到:“玄参茎方大, 高四五尺,紫赤色而有细毛;叶如掌大而尖长;根生青白,干即紫黑。” 020-11 公元1 01年间由北宋中医药学家苏颂等编著的《本草图经》中 记录到:“二月生苗,叶似芝麻,又如槐柳,细茎青紫色,七月开花, 青碧色,八月结子,黑色。又有白花者,茎方大,紫赤色而有细毛, 有节若竹者,高五六尺。一根可生五七枚,三月、八月采暴干.是 本草著作中对玄参记载最为详细的。后来的药学著作《本草纲目》与 《证类本草》中对玄参亦有记载。普遍认为根黑,茎方,花紫色者为 玄参或其同属植物,与现今广泛使用的玄参相似。 1.2玄参传统炮制加工工艺探讨 早在南北朝时期,便有记录玄参需经过炮制再入药,南北刘宋时 不同干燥方法对玄参品质的影响 代《雷公炮炙论》中记录有: “凡采得后,须用蒲草重重相隔,入甑 蒸两伏时后,干晒,使用时勿令犯铜,饵之后噎人喉,表人目。拣支 蒲尽了用之:”玄参蒸晒的炮制方法一直沿用至今,也记录了玄参忌 铜铁,为后人在炮制时提供了依据。宋代庞安石所著的《伤寒总病论》 首次记载了玄参“去芦’’的炮炙方法,认为玄参芦头的毒性较大,有 催吐作用。宋徽宗所撰的《圣济总录》中记载玄参有“去皮锉碎”的 炮制加工方法。在明代李挺编著的《医学入门》中记载有“水洗,蒲 叶隔蒸,或酒蒸亦好’’,首次记录了玄参用酒蒸后入药的炮制加工方 法.到元朝时,开始用炒法来炮制玄参。明朝张浩所著的《仁术便览》 记载有“去须芦。水洗晒干用。”包括了净制和加工的方法,较为常 用。到了清代,玄参的炮制方法除了沿用古人的炮制方法外,还增加 了一些新的炮制方法。例如清朝康熙年间由刘若金所著的《本草述》 中记载到“酒洗去尘土,酒拌蒸切片晒干用,极忌铜铁,黑润者佳。 一直沿用了玄参用酒炮制的加工方法。清朝道光年间由杨时泰所撰的 《本草述钩元》记载到“酒洗去尘土,沥后拌蒸,切片,晒干,极忌 铜铁。入滋阴剂须蒸晒减寒性”。可见古人常常用酒来炮制玄参。清 朝光绪年间由陈湘记书局所著的《增广验方新编》中记载玄参有“酒 炒等炮制方法。将以上方法总结为表I-I:历代玄参炮制方法概况. 1.3玄参炮制目的的考察 通过查阅古代文献可知,前人除了记载炮制方法外,还记载了一 些炮制目的,总结主要是为了缓解药物的寒性,或者是增强药效,降低 毒性等,主要有如下几点。 《雷公炮炙论》中记载玄参在炮制时不可 用到铜铁等,若犯,饵之噎人喉,丧人目;《医宗粹言》中记载玄参用酒 炮制后,可增强其去虚浮之火的功效;《本草述钩元》中也记载到元参 忌铜铁,作为滋阴剂使用时,需要蒸晒以减低寒性方可使用。明朝《万 病回春》中记载用酒拌焙法炮制玄参用来治疗因灼痰凝络引起的颈项 结核,可借酒性通络散结。《仁术便览》¨1中记载玄参用酒洗后用来 治疗耳聋耳鸣,是因为酒性热,以折其寒。还有部分文献记载蒲草包是 为了去其热燥,协同药效。 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 现代一般认为,玄参蒸制后切片的目的,一是为了缓和其寒性,作为滋 阴剂,可以避免伤及脾胃;二是因为玄参含有大量多糖类黏性物质,蒸 制后有利于切制和入药‘51。 1.4小结与讨论 1.4.1 玄参的现代净制方法中,有人认为应该去芦头,因为芦头有催 吐作用,有人认为没有必要,因为经过大量的动物实验发现芦头并无 催吐作用,且其所含的有效成分与根部基本一致“1。玄参在炮制时到 底该不该去芦,还有待进一步临床证实。 1.4.2 由文献可知,在玄参的传统炮制工艺中,于元朝开始有了真正 的炮制上的发展,元朝以前古人对玄参的炮制方法主要以净制为主。 从元朝时开始逐渐认识到炮制能改变药性,增强药效等功能,于是开 始使用炒法来炮制玄参,可以缓和药效,降低毒性。到明朝时又增加了 酒洗、酒蒸等方法,因为古人认为酒能增强其功效,降低其寒性,并且 扩大临床使用范围。清朝除了继承明朝的酒洗酒蒸之外,多采用蒸过 焙用的炮制方法,认为蒸晒可降低寒性。例清朝《本草述钩元》中记 载玄参忌铜铁,炮制时要注意,当作为滋阴剂使用时,需要蒸晒以减低 寒性方可使用。1。 通过阅读文献,现将历代玄参的炮制方法及出处整理如下: 表I-I历代玄参炮制方法概况 朝代 净制,切制 炮制 出处 南北朝 用蒲草重重相 使用时勿令犯铜,饵之 《雷公炮炙论》 隔,入甑蒸两伏 噎人喉,丧人目,捡去 时后出,干(晒) 蒲草尽了用之 不同干燥方法对玄参品质的影响 宋朝 去芦 《伤寒总病论》 捣碎 《小儿药证直诀》 去苗土 洗净焙干 《圣济总录》 去苗 《鸡峰普济方》 捡润者洗,焙干。 《太平惠民和剂局方》 {苗 《小儿卫生总微论方》 去芦头 《传信适用方》 去苗 《急救仙方》 炒 《扁鹊心书》 去老根 《疮疡经验全书》 元朝 去皮锉碎 《外科精义》 炒 《丹溪心法》 去芦 洗焙. 《奇效良方》 明朝 去芦,汤洗 焙干、炒、洗锉焙 《普济方》 咀片 忌铜铁,犯饵之,噎喉 《本草蒙荃》 丧目,古人深戒 去芦 洗、焙、切 《医学纲目》 水洗,蒲叶隔蒸,或酒 《医学入门》 蒸亦好 凡呆得后,须用蒲草重 《本草纲目》 重相隔,入甑蒸两伏 时,晒干用;:勿犯铜 器,饵之噎人喉,丧人 目 去须芦,水洗晒 《仁术便览》 干用 洗焙,捣碎 《证治准绳》 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 用酒洗去尘土,切片晒 《医宗粹言》 干用;:玄参行表治浮 游无根之火,得酒气而 力愈健 炒 《景岳全书》 汤泡去粗皮、去 《外科正宗》 根;:捣膏 用酒洗去尘土, 勿令犯铜铁,饵之噎人 《炮炙》 切片晒干用 喉,丧人目,捡去蒲草 尽了用之 蒸过晒干,黑者 忌铜器 《医宗必读》 佳 忌犯铜器 《本草通玄》 微炒 《审视瑶函》 炒 ((一草亭目科全书·异授 眼科》 用蒲草重重相隔,入柳 《本草乘雅半偈》 木甑蒸两伏时;:勿犯 铜铁器,饵之噎人喉, 丧人目 16 不同干燥方法对玄参品质的影响 清朝 用蒲草重重相隔,蒸晒 《本草汇》 曝干,铺地下久 《本草崇原》 则黑 去根 《外科大成》 酒洗去尘土,酒拌蒸切 《本草述》 片, 晒干用,酒拌蒸;极忌 铜铁,黑润者佳 《本草述钩元》 酒洗去尘土,沥拌蒸, 切片,晒干;:极忌铜 铁,入滋阴剂,须蒸晒 《痧胀玉衡》 过差减寒性 《本草备要》 瓦上焙 《本草经解要》 汤泡去粗皮 蒸过焙用;勿犯铜器 《医宗金鉴》 蒸晒 《本草从新》 《女科要旨》 酒洗 蒸过再焙;勿犯铜器 《傅青主女科》 蒸;酒浸 《增广验方新编》 酒炒 采根曝干,或蒸 勿犯铜器,饵之噎人 《本草汇纂》 过晒干用 喉,丧人目 《医家四要》 蒸过焙用 2 玄参的化学成分,药理活性的现代研究进展 2.1玄参的化学成分研究进展 玄参作为临床使用较为广泛的一味中药,学者们对其化学成分的 研究已经非常的深入,现总结如下。玄参含有许多活性成分,如环烯 醚萜苷类,如哈巴苷、哈巴苷元、桃叶珊瑚苷、6一对甲基梓醇、浙 玄参苷甲、乙等;苯丙素苷类包括安格洛苷C,肉苁蓉苷D等,及生物 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 碱、植物甾醇、油酸、硬脂酸、多糖类、L一天冬酞胺、微量挥发油等 【g】 saoki 96 日本学者北川勇夫(I tagawa)等于17年首次从玄参的同 属植物北玄参(&MoellendolffiiMaxim.)根的正丁醇部位分离得到 两个环烯醚萜苷成分:哈巴俄苷(harpagoside)和8一甲基对香豆酰基 的化学成分研究试验中,又有前人先后从玄参的各部位中分离得到多 种环烯醚萜和苯丙素苷类成分。而对玄参中油酸,硬脂酸,挥发油等脂 溶性成分研究较少,这是可能是因为玄参中所含的水溶性成分具有更 高的药用价值. 环烯醚萜苷类和苯丙素苷类均为水溶性成分,宜用醇类等极性较 大的有机溶剂提取。一般来说,玄参中这类成分的提取分离方法是将 原药材净制干燥、粉碎后用不同比例的甲醇或乙醇进行常温浸提,超 声提取以及加热回流提取等。所得提取液经减压回收后加水,用氯仿、 正丁醇等萃取得到不同极性的提取部位;或将提取液用硅藻土吸附 后,再用甲醇、石油醚、氯仿等不同极性的溶剂进行洗脱等方法分成 不同极性的提取部位。环烯醚萜苷和苯丙素苷类一般位于极性较大的 正丁醇部位,一般用大孔树脂或者聚酰胺等层析柱来提取分离,洗脱 液一般使用不同浓度的甲醇一水溶液,得到的流分再用硅胶柱进行层 析。u们文献还记载有玄参其他的一些提取分离方法,如程存归等应用 密闭微波辅助提取技术提取玄参中玄参苷,提取率较高,且绿色环保。 【111 2.1.1环烯醚萜类 富含环烯醚萜类成分是玄参科植物的一大特点,也是玄参属植物 的特点,玄参在炮制加工后发生褐变,可能就是由于所含的环烯醚萜 苷成分哈巴苷、哈巴俄苷等发生氧化反应所引起的;从玄参不同部位 中分离出来的最多就是环烯醚萜苷类成分。玄参的环烯醚萜成分分成 4类.t九碳骨架的环戊烷型、7,8一环戊烯型和7,8一环氧环戊烷型 和变异环烯醚萜。环烯醚萜类成分在玄参的叶、果实、种子、幼嫩枝、 不同干燥方法对玄参品质的影响 茎和根中均有分布,其含量以根茎、叶花、果实种子的顺序含量 逐渐下降。玄参的不同生长期中环烯醚萜类成分含量也不同,一般来 说成熟期较刚开始发育期为多。环烯醚萜苷通常是指一分子葡萄糖与 环烯醚萜和类环烯醚萜,而八碳骨架、十碳骨架环烯醚萜苷以及裂环 烯醚萜苷、双环烯醚萜苷在玄参属都未发现。邹臣亭等从玄参根的乙 醇部位中分离得到新的环烯醚萜苷化合物67-0-乙酰哈巴苷(IV)、 ide(V)、毛蕊花苷(VI)。李 并首次从玄参总得到京尼平苷genipos ridoidil 医明等曾在玄参中分离出微量的变异环烯醚萜i acton等成 分n21。其中有些成分在玄参属多种植物中存在,如哈巴俄苷,哈巴苷等, 显示了他们在植物化学分类上的意义,以及在玄参属植物分析学上的 意义。 2.1.2苯丙素苷 该类成分也是玄参中含量较高的一类水溶性成分,从玄参中共分 离得到11个苯丙素苷类化合物:3—0一乙酰基一2一O一阿魏酰基一 &a1 l pha;一L一鼠李糖、4—0一乙酰基一2—0一阿魏酰基一&apha-L l 一鼠李糖、3一O一乙酰基一2—0一对羟基肉桂酰基一&apha;一L一 l 鼠李糖、4—0一(对甲氧基肉桂酰基)一&apha、斩龙剑苷A、赛 i 斯坦苷F、安格洛苷C(angorosdeC,XS一8)、赛斯坦苷D、毛蕊花 糖苷、去咖啡酰毛蕊花糖苷、一L一鼠李糖和3一O一乙酰基一2一O一 i 对甲氧基肉桂酰基一a—L一鼠李糖(ningposdeD)。其中xs一4,xS 一5,xs一9,XS一1 o,xs一11为从浙玄参中首次分得。苯丙素苷类 成分与环烯醚萜类成分在植物中往往同时存在。李医明等从玄参的正 丁醇部位共分得4个苯丙素苷化合物n引。典型的苯丙素苷结构以一分 子葡萄糖为中心,糖的1位羟基与3,4一二羟基苯乙醇成苷键,糖的 3位接一鼠李糖,糖的4位羟基与3,4一二羟基肉桂酸成苷键。肉桂酸 和苯乙醇的羟基也可被甲氧基取代。糖的6位可为游离羟基,也可与 阿拉伯糖或芹糖成苷。 2.1.3其他成分 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 玄参中还含有少量脂溶性成分、单萜和二萜如柳杉醇、 Iri 1actone;甾体及其苷类如beta一谷甾醇、胡萝卜苷;多糖和三萜 皂苷(主要为齐墩果酸型),如熊果酸等,有机酸如肉桂酸、对甲氧基 肉桂酸、阿魏酸、琥珀酸;5一羟甲基糖醛等;生物碱和黄酮类成分; 铜、锰、镉等微量元素及挥发油等. 2.2玄参的药理活性研究进展 玄参作为临床常用中药,具有多个方面的药理活性,具有很大的 研究价值。据现代医学研究表明,玄参具有抗菌、解热、降血压、增 加心肌血流量和耐缺氧能力、抗炎、抗氧化活性、抗血小板聚集、保 肝、抗肿瘤、降血糖、增强免疫功能等作用。现将玄参临床常用的药 理作用归纳为以下几个方面: 2.2.1抗菌作用 现已证明玄参属中的很多有机芳香酸(如肉桂酸等)具有抗菌活性。但 玄参根的抗菌作用比较弱,其最低杀菌浓度需要每lml含药量在50mg 以上,而玄参叶具有较强的抑菌作用,其对金黄色葡萄球菌的抑菌能 力最强,对白喉杆菌、伤寒杆菌、绿脓杆菌、乙型链球菌、大肠杆菌 OⅢ、福氏痢疾杆菌的抗菌作用稍弱。玄参叶的抑菌活性比玄参根强, ug·mlq时还 但弱于黄连.此外三萜类成分buddlejasaponin在10 具有抗线解热作用 文献报导玄参属植物的乙醇提取液所含的对甲氧基肉桂酸对注 射伤寒疫苗所致的家兔发热有良好的退热作用,可能是通过抑制丘脑 引起体温调节中枢环核苷酸系统改变,抑制前列腺素的合成,而达到 解热作用。n41 2.2.3抗炎作用和抗氧化活性 白三烯(LTB4)的代谢影响人体的免疫调节功能,进而同炎症的产 ide、acteos 生及各种过敏反应有关。研究发现angros ide在 0.5mmol·Lq时对大鼠腹腔中性白细胞中花生四烯酸代谢产物白三烯 产生较强抑制作用。曾华武等发现玄参提取物中苯丙素苷类化合物对 不同干燥方法对玄参品质的影响 角叉菜胶和眼睛蛇毒诱导的大鼠脚趾肿胀具有抑制作用,研究表明玄 参具有抗炎作用起作用的主要成分是苯丙素苷类、安格洛苷C(XS-8)、 0(XS-1o)n 阿克替苷1 51。玄参中环烯醚萜苷类成分哈巴酰苷(XS-6)、 哈巴苷(XS-7),在相同条件下也具有一定的抗炎作用,但比苯丙素苷 活性弱,提示C-8位和C-4位有肉桂酰基的环烯醚萜苷具有明显活性, 61。 在C-6位的羟基上引入甲基也可增强活性n 张立伟等研究表明玄参中的有机酸类如肉桂酸及其衍生物(阿魏 酸等),对H:O:具有较强的清除能力,是一种良好的抗氧化剂。李医 明等发现玄参提取物对Fe2+/半胱氨酸诱导的肝微粒体脂质过氧化, 及2,2’盐酸脒基丙烷(AAPH)诱导的红细胞氧化性溶血都有明显的 抑制作用(P0.01)。玄参中苯丙素苷类抗氧活性明显比环烯醚萜类 强。 2.2.4对心血管系统的作用 扩张冠状动脉作用:玄参提取物能够扩张主动脉,增加冠脉血 流量,增加心肌细胞对氧的摄取从而起到抗心肌缺血作用。文献记载 有龚维桂等发现玄参醇浸膏水溶液能显著增加离体兔心冠脉流量,同 时对心率、心收缩力有轻度抑制;小鼠腹腔注射可增加心肌86Rb摄取 量;家兔腹腔注射,对垂体后叶素所致实验性心肌缺血有保护作用; 玄参能明显增加小鼠心肌营养性血流量,并对小鼠垂体后叶素所致的 冠脉收缩有明显对抗作用;玄参能增强离体兔耳血管灌流量,对氯化 71。 钾和肾上腺素所致兔主动脉血管痉挛有一定缓解作用n 降血压作用:玄参水煎液、醇浸液和煎剂对麻醉兔、犬、猫等多 种动物均可引起血压下降n81。口服玄参煎剂29/kg,每日2次,对肾 性高血压犬的降压作用较健康犬更为明显。剂量小时玄参的降压作用 出现延缓。玄参醇浸膏水溶液(o.59/kg)给健康麻醉猫静脉注射后血 压随即下降,平均下降4o.5%,可持续降压30分钟至2小时不等。 玄参不能对抗肾上腺素所致的升压作用,对阻断颈动脉血流所致的升 压反射也无明显影响n81.玄参的降压机理可能与扩张血管有关,有待 进一步的研究。 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 改善微循环和毛细血管通透性:H.S.grossheimi中分离出的总 黄酮苷元对大鼠有降低毛细血管通透性的效应.黄才国等进一步研 究发现苯丙素苷xS一8对血浆中的TXB2和6一keto—PGFl0均有降低 作用,但对TXB2的降低作用更明显,可能都与抗血小板聚集有关, 显示了玄参具有抗凝血的作用。倪正等研究发现玄参醚、醇、水提取 物有抗血小板聚集、增强纤维蛋白溶解活性作用.以玄参为君药组成 的脉络宁注射液,增液汤等具有改善微循环和毛细血管通透性等药理 作用n鲫’ 抗脑缺血损伤作用:文献报导尾静脉注射玄参提取物可明显减少 缺血24h后大鼠的脑梗死体积,明显改善神经功能,此作用可能与改 善脑血流状况有关。 2.2.5其它作用 镇痛作用:翁东明等研究发现玄参液给药1h后对醋酸所致小鼠 扭体反应有明显的抑制作用。保肝作用:研究发现玄参中的活性成分 苯丙素苷xs一10对D一氨基半乳糖造成的肝细胞损伤有明显的保护 作用且能抑制肝细胞凋亡。增强免疫的作用:毛小平等报道了在生理 环境及环磷酰胺所致免疫功能抑制条件下玄参、黄芪均能升高小鼠的 白细胞数和胸腺指数,其增强免疫的药理机制尚待阐明。临床还证实 玄参提取物有降血糖,抗肿瘤,提高记忆力,抗痛风,保护神经等药 理作用。u州 2.2.6毒副作用:玄参毒性低微,小鼠口服急性LD;。为5 55mg/kg,腹 腔注射为323mg/kg。玄参所含的皂苷具有溶血与局部刺激等副作用, 玄参芦头可能有催吐作用,尚待临床证实. 查阅文献得知,玄参的药理研究进展多局限于其有效部位提取物 的动物学药效试验,而对于药物代谢动力学方面的研究几乎没有,且 很多药效如保肝,增强免疫,抗肿瘤等方面都缺乏确切的药理机制,有 待于广大学者们进一步的研究阐明. 3微波真空干燥技术的国内外研究概况 3.1微波干燥技术的基本阐述 不同干燥方法对玄参品质的影响 磁波。由于其波长较普通无线电波短,而较红外线长,故称微波。微波 可产生高频电磁场。‘介质材料由极性分子和非极性分子组成,在电磁 场作用下,极性分子从原来的随机分布状态转向依照电场的极性排列 取向,在高频电磁场作用下造成分子的运动和相互摩擦从而产生能量 使得介质温度不断提高。因为电磁场的频率极高,极性分子振动的频 率很大,所以产生的热量很高,从而将物料进行干燥.微波最早由英国 在二次大战时应用于雷达。之后,美国将其转入民用,60年代,开发出 了世界上第一台微波炉。㈨ 微波的加热方式与普通的热传递有着较大不同。它的加热机制是 由于分子间的摩擦挤压作用,使物料迅速发热。此种加热方式称为介 电加热,由于这一大大不同的加热原理,使微波具有穿透性好;可选择 性加热;加热响应快,易于控制等特点. 3.1.2特点 在食品工业和农产品加工工业中,常常将微波干燥在真空条件下 进行,即微波真空干燥技术,微波真空干燥实质是微波系统与真空系 统的组合,由于降低了干燥系统的压力,创造了常温快速的干燥条件 (干燥温度可控制在25~45℃范围内),使得干燥产品的色香味和生 物活性成分的保留率得到很大程度的提高,总体而言,微波真空干燥 具有以下特点:(1)成品质量好:微波真空干燥对物料中热敏感性成 份及生物活性物质具有极高的保存率,这主要是因为微波真空干燥时 间较冻干大大缩短,且隔绝空气,使敏感物料中易于氧化的活性成分 得到较好的保持。(2)成本低:微波能源利用率高,不对设备及环境加 热,仅对物料本身加热。运行成本比冷冻干燥降低30%~40%.(3) 效率高.微波具有穿透性,可对物料内部和外部同时加热,加热时间大 大缩短,且可进行高度连续化自动操作.(4)适用范围广:对不同形状 及大小的物料均可有效干燥.(5)环保,产品安全性好:无有毒害的气 体和废液产生,不会污染坏境,且干燥过程中可杀死微生物等,提高产 品安全性.(7)操作简单:微波设备的操作使用十分便捷,可以实现高 度自动化。综上所述,微波真空干燥代表了干燥技术的最新发展,具有 非常广阔的应用前景.微波真空干燥效率极高,本实验整个干燥过程 仅用时1小时。最为重要的是有效成分有很高的保留,尤适合于稳定 性差的中药干燥。应用于难干燥的中药材加工不仅大大缩短了干燥的 时间,节省人力物力,而且减少了有效成分的损失,具有高效,节能, 安全、卫生,且不破坏植物组织特征等优点。 微波真空干燥的玄参药材质地极为疏松,不须用水浸泡、润湿即可切 制为饮片,更加利于饮片的加工;且结构疏松,利于成分的浸出 微波的辐射作用可有效的杀灭微生物以及酶,从而可提高药物的稳定 性。如微波真空干燥的玄参药材其颜色并未变黑,可能为有效的防止 了褐变的产生。其对化学成分的影响及药效的影响有待于进一步研 究。 微波真空干燥最大的缺点就是容易产生过度加热的情况,有时局 部温度会过高,可能会影响产品的品质,需要在生产实践中多加控制. 3.2 国内外研究现状 微波真空干燥技术目前大部分运用在农产品和食品加工工业中. 1979年法国首一次在工业规模上应用微波真空技术生产柑橘粉,成品 呈发泡状,易溶解,很好地保持了天然色、香、味,其对维生素的保 持率远高于喷雾干燥。旺u上世纪80年代,美国、加拿大、英国和德 国等国家也开始研究微波真空干燥技术,美国加州大学用微波真空干 燥技术生产脱水膨化葡萄,能很好地保持鲜葡萄风味和色泽,外形也 不萎缩,而微波干燥温度低,效率高的特点也使维生素B1,维生素B2, 维生素C能得到较高的保留率,现在已将这项技术成功推广到数百种 蔬菜、水果的干燥。n21国外开展微波真空干燥技术研究项目的机构还 i ti shColumbi 包括美国的威斯康辛大学,加拿大的Br a大学,德国的 Kar1S Univers ruhe大学,英国的Queenity,希腊的国立科技大学, 法国的hlbi研究所等.国外学者还研究了微波与热风的干燥组合, Maskan吞0用微波和热风组合方式干燥猕猴桃,发现干后猕猴桃的收缩 率(76%)小于单纯的微波干燥(85%),而且颜色也有很大改善。shu 不同干燥方法对玄参品质的影响 Voun 5 min Vuen等n21使用微波辅助提取人参总皂苷,发现微波提取1 0 lknurhl 的效果比传统索氏提取1 h的效果还要好。I ibas等犯31对 荨麻叶进行了微波、真空和对流干燥,证明微波干燥在保持荨麻色泽 和节能方面具有明显优势。Y.Y.Lin等n41对珍珠草(苦味叶下珠)分 O 别进行了日晒(3天)、烘箱干燥(5h,50℃)、微波干燥(4min,8OW, 5OHz)。结果发现微波干燥对石炭酸的总含量和其抗氧化性的影响最 小。 国内也有许多研究机构和企业也开展了对微波真空干燥的研究, 如江南大学食品学院进行了甘蓝的微波真空和热风联合干燥试验,结 果表明:微波真空联合干燥缩短干燥时间48%,提高了营养成分和 叶绿素的保存率。东北大学化工机械系胡光华,张进疆等人尽行了胡 萝卜的微波真空干燥实验研究,实验表明胡萝卜的微波真空干燥加 工,可以适当增加微波功率以减少干燥时间,提高胡萝卜素的保有率。 乜51张永萍,徐剑等使用不同的干燥技术干燥麻黄,白芍,黄芩,淫羊藿 四味中药,结果显示微波真空干燥组药材的干燥效率高,质量好,兼有 灭菌的效果n引.孙丽娟,崔政伟等用微波真空干燥技术干燥高粘度的 灵芝浓缩液,结果表明微波真空干燥下灵芝多糖保留率远远大于佳统 线大连水产大学张国琛也运用微波真空干燥技术进行了扇 贝柱的干燥,张国琛等还试验研究了微波真空组合干燥技术对干燥质 量(收缩率,复水率,抗破碎能力和感观质量)的影响。n81 №n中§药太举2010乔Ⅱ士肇柱谁i 第二章玄参干燥工艺的研究及质量评价 研究路线: 新鲜玄参 , I 传统干燥工艺加工制备所碍玄寄 搬渡真空干燥研究制备所得玄参 质量评价 急 性 蠢 理 学 研 究 一玄参的千燥方法 1仪器与试药 1.1实验材料 鲜玄参采自湖北GAP产地思施建始,为秋播且为分株繁殖,次年 冬季茎叶枯萎时采挖,…除去根茎、子芽、须根,洗去泥沙,用筛网 沥干玄参表面的水分,备用。 1.2仪器设备 型微波真空干燥器,广州兴兴微波能设备有限公司,功率,温度可调, 不同干燥方法对玄参品质的影响 总功率为20.3KW;真空设施为水循环式线 自然干燥法:取一定量的新鲜玄参,白天晾晒,晚上堆积发汗, 6%, 反复进行待其质地柔韧,内部变黑,晾晒至干燥。干燥失重为7 20h. 计算其干燥周期为28天,其累计日照时间约为1 2.2 烘干法:取一定量新鲜玄参,晾晒1~2天,置于电热鼓风干燥 1.5h. 箱中,于55℃下烘至干燥.干燥失重为79%,干燥时间为l 2.3微波真空干燥法:取一定量新鲜玄参,直接置于微波线h. 3 讨论 玄参中的主要活性成分环烯醚萜苷类是一类很不稳定的物质,受 光、热、湿、氧和酶的影响,极易氧化或水解,故干燥温度不可过高. 张丽萍,邹阳n明等所做的不同干燥温度对玄参有效成分的影响实验中, 所得的最佳干燥温度为55℃,所以我们在烘干和微波真空干燥时选 取了此温度水平对玄参进行干燥. 二.不同方法干燥的玄参药材质量评价 1.性状 1.1.传统干燥玄参:自然干燥药材、烘干药材呈类圆柱形,中间略粗 或上粗下细,有的微弯曲,长6~20cm,直径1~3cm。表面灰黄色或 灰褐色,有不规则的纵沟、横长皮孔样突起及稀疏的横裂纹和须根痕。 质坚韧,不易折断,断面黑色,微有光泽。气特异似焦糖,味甘、微 苦。 1.2.微波真空干燥玄参:微波真空干燥全药药材外形基本保留新鲜 玄参外形,质轻脆,断面中空,表面和断面为灰白色或灰黄色,内部 质地极为疏松.气微,味平、微苦。如图2-1所示. 图2-I微渡线一ISA数显恒温干燥葙,上海沪验仪器有限 公司.KQ5200型超声波清洗器,电子天平,展开槽,点样器等. 2.1.2试药:薄层层析硅胶G,香草醛一硫酸、甲醇、正丁醇、冰醋酸、 CMC—Na皆为分析纯;哈巴俄苷对照品(购于中国药品生物制品捡定所, 批号:iil),蒸馏水为双蒸水 2.2方法与结果 2.2.1供试品溶液的制备:分别取传统干燥和微波干燥药材粉末29, 加甲醇lOml,摇匀静置lh,超声处理15min,滤过,滤液作为供试品,备 用.”“ 2.2.2对照品溶液的制备:精密称取哈巴俄苷对照品,制成质量浓度 为Iml/mg的溶液,备用.”“ 2.2.3薄层色谱鉴别 照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上 述供试品与对照品溶液各3HL,分别点于阐一以羧甲基纤维素钠为 黏合剂的硅胶G薄层板上,以正丁醇一醋酸~水(7:1:2)为展开剂, 将薄层板置于展开剂中预饱和15min后,展开,取出,晾干,喷以香 革醛—硫酸试剂显色,用热风吹至斑点清晰。供试品色谱中,在与对照 品和对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。薄层色图谱见 图2-2。 }日十慑}女升言事;质∞彰自 冒Z-2徽渡翼空玄参(中)与传统玄参(左)药材薄层色谱 2.3讨论 由薄层色谱对照可见,微波真空干燥玄参除了与传统干燥玄参同 样位置的两个紫红色斑点外,在两个斑点中间多了一个颜色较深的斑 点,这有可能是传统干燥玄参在反复晾晒中流失的成分,也有可能是 玄参微波过程中通过物理化学反应新产生的成分,有待进一步的研究 探讨. 3相关检查 3.i水分的测定: 3.1.I仪器与试药 3.i.i.I仪器:分析天平,扁形称量瓶,IC202一ISA数显恒温干燥箱, 干燥器. 3.I I.2试药:自然干燥.烘干与微波干燥下玄参样品. 3.1.2方法与结果 3.i.2.1实验方法:照中国药典一部附录水分测定法,取不同干燥工 艺下的玄参供试品中粉29,平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中,厚 度不超过5鲫,精密称定,打开瓶盖在100~105‘C干燥5小时,将瓶 盖盖好,移至干燥器中,冷却30分钟,精密称定,再在上述温度干 燥1小时,冷却,称重,至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根 据减失的重量,计算供试品中含水量(%). 3.1.2.2实验结果: 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 表2-1不同干燥工艺的玄参水分含量 3.2.总灰分的测定 3.2.1仪器与试药 3.2.1.1仪器:分析天平,坩埚,马弗炉,JC202-1SA数显恒温干燥箱, 干燥器. 3.2.1.2试药:自然干燥,烘干与微波干燥下玄参样品. 3.2.2方法与结果 005年版一部附录Ix灰分测定 3.2.2.1实验方法:按《中国药典》2 法进行测定.取供试品29,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确 至0.01g),注意避免燃烧,到完全碳化时,置于马弗炉中,逐渐升高 温度至500-600。C,使完全灰化,并至恒重.根据残渣法重量计算供试 品中总灰分的含量(%). 3.2.2.2.实验结果: 表2—2不同干燥工艺玄参的总灰分含量 干燥工艺 总灰分(%) 传统干燥 烘干 微波线.水溶出物与醇溶出物的测定 3.3.1仪器与试药 3.3.1.1仪器:分析天平,蒸发皿,水浴锅,干燥器,JC202-1SA数显恒 温干燥箱. 3.3.1.2试药:自然干燥,烘干与微波干燥下玄参样品,乙醇为分析纯, 水为重蒸馏水. . 3.3.2方法与结果 不同干燥方法对玄参品质的影响 3.3.2.1实验方法 水溶性浸出物的测定:照中国药典一部附录水溶性浸出物测定法 Oml 操作,取不同干燥条件的玄参供试品中粉19,精密称定,置25 O 的锥形瓶中,精密加水1Oml,密塞,于分析天平中精密称定总重, 静置1小时后,连接加热回流冷凝装置,使用电热套将玄参水溶液加 热至沸腾,因为玄参化学成分对热不稳定,所以温度不可过高,使其 保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定总重,用水补 足加热回流时减失的重量,摇匀,用干燥的滤器滤过,精密量取滤液 25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后,于105℃烘箱 中干燥3小时,马上移置干燥器中冷却30分钟,取出后迅速精密称 定重量。以干燥品计算玄参供试品中水溶性浸出物的含量(%)。 醇溶性浸出物的测定:照中国药典一部附录醇溶性浸出物测定 50ml 法操作,取不同干燥条件的玄参供试品中粉19,精密称定,置2 的锥形瓶中,精密加乙醇5Oml,密塞,于分析天平中精密称定重量, 静置1小时后,连接加热回流冷凝装置,使用电热套将玄参醇溶液加 热至沸腾,因为玄参中化学成分对热不稳定,所以加热时温度不可过 高,使其保持微沸1小时。放冷后,取下锥形瓶,密塞,再称定总重 量,用乙醇补足加热回流时减失的重量,摇匀,用干燥滤器滤过,精 密量取滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上蒸干后, 于105℃烘箱中干燥3小时,马上移置干燥器中冷却30分钟,取出 后迅速精密称定重量。以干燥品计算玄参供试品中醇溶性浸出物的含 量(%)。 3.3.2.2实验结果 表2-3不同干燥工艺的水浸出物、醇浸出物含量 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 3.4.哈巴俄苷的含量测定 3.4.I仪器与试药 Vl t 025M 3.4.1.1仪器:Dionex imate-3000高效液相色谱仪;ICG-1 X i1TM 0mm C18(25 恒温柱箱;Kromas 4.6mm)HPLC柱,水循环式真空 泵,微量迸样器. 3.4.1.2试药:甲醇,冰醋酸为分析纯,乙腈(色谱纯),哈巴俄苷对照 双蒸水. 3.4.2方法与结果 3.4.2.1色谱条件:流动相A为乙腈,流动相B为1%冰醋酸水溶液, 按表2-4中的规定进行梯度洗脱;检测波长276nm,柱温30。C,流速 1.Oral.mi O n’1进样量2ul。理论塔板数按哈巴俄苷峰计算不低于 5000,与其它峰的分离度均大于1.5,所有组分均在25min内被检测 完。 表2—4. 流动相线性梯度 Linear 1e tofmobiPhase gradient 3.4.2.2供试品溶液的制备:精密称取不同干燥工艺下玄参中粉约 19,加入40%甲醇50ml,置具塞锥形瓶中,静置1小时,加热回流30min, 过滤,取续滤液即得。临用前过0.22“mS膜。 对照品溶液的制备:精密称取减压干燥至恒重的哈巴俄苷对照品适 量,加甲醇制成每1.0ml含100.0“g的溶液,即得。临用前过0.22um 滤膜。 3.4.2.3实验方法用微量进样器分别精密吸取对照品溶液与供试品 溶液各20ul,注入高效液相色谱仪,测定,即得。 3.4.2.4实验结果 传统干燥及微波真空干燥所得HPLC图谱如下: }目十爆}*时{参;质的彩自 图2_3自然干燥玄参的HPLC图谱 图2_4烘干玄参的FIPLC图谱 图2-5微波真空干燥玄参的HPLc图谱 0 图2_6lmg/ml的哈巴俄苷标准品的HPLC图谱 湖北中医药大学2010界硕士学位论文 哈巴俄苷的含量:以0.1mg/ml的对照品为标准品,使用外标法W_w标 木A标/A,计算不同干燥方法的玄参供试品中哈巴俄苷的含量。结果见 表2-5: 表2-5不同干燥工艺下玄参中哈巴俄苷的含量 干燥工艺 哈巴俄苷含量(%) 自然干燥 烘干 微波线药材特征显示明显的差异。传统干燥和烘干的玄参药材性状特 征与中国药典玄参项下性状一致。微波真空干燥的药材外形基本保留 新鲜玄参外形,质轻、表面及断面均为灰白色或灰黄色,内部质地极 为疏松。 4.1.2药材含水量,微波线%,符合中国药典要 求,传统干燥和烘干的玄参药材含水量略超出中国药典规定的含水限 度. 4.1.3 药材总灰分的含量,各干燥工艺所得玄参的总灰分含量均符 合中国药典不得超过5%的要求,微波真空干燥的干燥时间大大短于传 统干燥,与外界接触少,所受污染最小,因此总灰分含量最少. 4.1.4浸出物及有效成分含量差异微波真空干燥的药材其水浸出物 为63.5%、醇浸出物6.5%,均高于传统干燥和烘干的药材;有效成分 哈巴俄苷的含量达0.21%,(中国药典对于此项的规定为不得少于 0.050%),远高于传统干燥与烘干法。 4.1.5HPLC图谱显示,主要色谱峰无明显差异。但微波真空干燥的 药材与传统干燥和烘干的玄参药材相比,有更多的吸收峰。 4.2讨论 本实验结果显示,微波真空干燥的药材各质量指标均为最佳,且 不同干燥方法对玄参品质的影响 微波真空干燥组哈巴俄苷的含量均远高于自然干燥及烘干。微波真空 干燥更适合于鲜药玄参的干燥。 微波真空干燥效率极高,本实验整个干燥过程仅用时1小时。最 为重要的是有效成分有很高的保留,尤适合于稳定性差的中药干燥。 应用于难干燥的中药材加工不仅大大缩短了干燥的时间,节省人力物 力,而且减少了有效成分的损失,具有高效,节能,安全、卫生,且 不破坏植物组织特征等优点。 微波真空干燥的玄参药材质地极为疏松,不须用水浸泡、润湿即 可切制为饮片,更加利于饮片的加工;且结构疏松,利于成分的浸出 微波的辐射作用可有效的杀灭微生物以及酶,从而可提高药物的稳定 性。如微波真空干燥的玄参药材其颜色并未变黑,可能为有效的防止 了褐变的产生。其对化学成分的影响及药效的影响有待于进一步研 究。 在哈巴俄苷含量测定中,本实验比较了30%,40%,50%不同浓度 甲醇溶液的水浴回流、超声提取、浸提等不同提取方法的提取效果, 结果表明,以40%甲醇为提取溶剂,加热回流30min,提取较完全, 且方法稳定、重现性好,操作简便。其提取较完全,且方法稳定、重 现性好,操作简便。色谱条件,相比2005年版中国药典中对于玄参 0%, HPLC的规定,增加了5min保留时间。结果表明乙腈体积分数为2 保留时间为25min时最佳,各峰的保留时间适中,且基线较平稳,不 易漂移,同时提高了色谱图的分离度,有效避免了色谱图的拖尾现象, 分离效果符合《中国药典》系统适用性要求。 湖北中医药大学201{I界硕士学位论文 第三章鲜玄参微波真空干燥工艺的研究 对玄参不同干燥工艺的研究结果表明,微波真空干燥的药材质量 好于传统干燥,更适合鲜品玄参的干燥.微波真空干燥的影响因素包 括:微波功率,干燥温度,干燥时间,饮片厚度(药材大小),真空 度等。我们对微波真空干燥进行了进一步的研究,具体研究内容如下: 一.微波线实验材料 全药干燥组:所用鲜玄参采自湖北GAP产地恩施建始,为秋播且为分 株繁殖,次年冬季茎叶枯萎时采挖,n1除去根茎、子芽、须根,洗去 泥沙,用筛网沥干玄参表面的水分,备用。 切片干燥组:将上述鲜玄参均匀切片,切片厚度为1.5mm~2mm,备用。 1.2仪器设备 HWZ-1 0B型微波真空干燥器,’广州兴兴微波能设备有限公司,功率、 温度可调,总功率为20.3KW;真空设施为水循环式线实验方法 微波真空干燥药材(及药材切片)的影响因素包括:微波功率, 干燥温度,干燥时间,饮片厚度(药材大小),真空度等。由于微波 功率与温度成正比,所以本实验主要以干燥温度为参数进行比较试 验。温度设定为45℃,55℃,65℃,线左右)置于微波真空干燥器中,于 不同温度下完全干燥至含水量低于12%. 2.2不同样品的干燥时间曲线℃完成 微波真空干燥结果表明,鲜玄参全药于45℃、5 80 mi 20 min、60 mi 干燥时间分别为1 n、1 n;鲜玄参切片于45℃、 min、90 min、60 55℃、65℃完成干燥时间分别为180 min。其干燥 时间过程见表3-1及图3-1、图3—2. {同f蠊}☆时女参;质的芬自 表3—1. 全药及切片的干燥时间与含水量 图3-1.全药干燥一时间曲线.切片干燥一时同曲线干燥失重与时间的相关与回归 以干燥时间为x,干燥失重为Y,进行线性回归,得线性回归方程如下 匿一 表3-2不同干攮条件的时闻一失重线性回归方程 求得所有干燥条件下的r值均大于0.95,表明X,Y值即干燥时 间与干燥失重的相关性与线性关系较好。 二全药干燥与切片干燥玄参的性状 微波真空干燥全药玄参:微波真空干燥全药药材外形基本保留新 鲜玄参外形,质轻脆,断面中空,表面和断面为灰白色或灰黄色,未 发生褐变,内部质地极为疏松. 微波真空干燥切片组的药材饮片质地轻脆,四周卷曲,发生了明 显褐变,易折断和粉碎.如图3—3所示: 图3-3微波真空干燥切片玄参 三.不同温度下各千燥样品的质量评价 1.仪器与试药 1.1仪器:Dionex 柱箱;K】rolIlasiITM 蒸发皿,扁形称量瓶等. 1 2试药:甲醇,乙醇,冰醋酸为分析纯,乙腈(色谱纯),哈巴俄苷对 照品(购于中国药品生物制品捡定所,批号:111730—200501),蒸馏水 为双蒸水. 2.方法与结果 2.1实验方法 2.1.1水分的测定: 照中国药典一部附录水分测定法,取不同干燥温度的玄参样品中 粉29,平铺于干燥至恒重的扁彤称量瓶中,厚度不超过5mm,精密称 05 定,打开瓶盖在100~1 9C干燥5小时,将瓶盖盖好,移至干燥器

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